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一、檢測(cè)背景

依據(jù)GB 5009.28?2016，食品基質(zhì)包含醬油、醬料、糕點(diǎn)、乳飲料、果漿等樣品，基質(zhì)成分復(fù)雜：糖分、油脂、蛋白、膠體、色素、香精等雜質(zhì)含量高。很多雜質(zhì)肉眼過濾無法去除，長(zhǎng)期進(jìn)樣會(huì)緩慢附著在管路、定量環(huán)、柱頭、保護(hù)柱、流動(dòng)相通道中，形成隱性污染。污染不會(huì)立刻造成明顯故障，但會(huì)慢慢影響防腐劑（苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、尼泊金酯等）定性、定量結(jié)果。

二、液相隱性污染四大典型表現(xiàn)

1. 殘留 carry?over（進(jìn)樣殘留）

高濃度樣品進(jìn)樣之后，空白溶劑出現(xiàn)防腐劑小峰，低濃度樣品結(jié)果假性偏高。

成因：進(jìn)樣針、定量環(huán)、進(jìn)樣口內(nèi)壁吸附脂類、色素，難以被普通沖洗液洗脫。

2. 基線抬升、無規(guī)律小雜峰

連續(xù)批量測(cè)樣，基線慢慢抬高，出現(xiàn)寬緩鼓包、細(xì)碎鬼峰，干擾低含量防腐劑判定。

成因：柱頭富集糖類、天然色素，雜質(zhì)緩慢洗脫。

3. 目標(biāo)物峰拖尾、分離度逐步變差

苯甲酸、脫氫乙酸峰形逐漸拖尾，相鄰雜質(zhì)峰開始粘連。

成因：硅膠基質(zhì)表面被有機(jī)質(zhì)覆蓋，次級(jí)吸附效應(yīng)增強(qiáng)。

4. 保護(hù)柱快速失效、色譜柱壽命縮短

外表柱壓沒有明顯上升，但標(biāo)準(zhǔn)品峰形正常、樣品峰異常。

成因：保護(hù)柱捕獲大量膠體、多糖，未及時(shí)更換，污染物反向洗脫至分析柱。

三、分部件污染防控方案

 前處理環(huán)節(jié)（第一道防線，降低進(jìn)樣負(fù)荷）

1. 糕點(diǎn)、醬料樣品溫水浸提后充分離心，優(yōu)先去除固體殘?jiān)⒂椭瑢樱?/p>

2. 含糖量高的飲料、蜜餞提取液建議固相萃取凈化（HLB小柱），除去多糖、大分子色素；

3. 水系0.22?μm濾膜，優(yōu)先選用PES材質(zhì)；部分普通濾膜會(huì)溶出微量有機(jī)物，引入假陽性。

 進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)

- 進(jìn)樣針：設(shè)置強(qiáng)洗程序，甲醇?水交替清洗；醬料等高基質(zhì)樣品批次結(jié)束后執(zhí)行完整針清洗；

- 定量環(huán)：定期采用反向沖洗；

- 襯墊/進(jìn)樣口密封件：大批量復(fù)雜樣品篩查，建議200?300針檢查更換。

色譜柱與保護(hù)柱策略

1. 必須加裝保護(hù)柱，復(fù)雜基質(zhì)不要裸柱上機(jī)；保護(hù)柱定期更換，不要等到柱壓上漲再換。

2. 柱選型：高純封尾耐水C18。防腐劑極性跨度大，部分防腐劑在高水相流動(dòng)相條件下容易發(fā)生疏水塌陷。

3. 批次清洗程序：大批量樣品測(cè)試完成后，不要直接關(guān)機(jī)；梯度提升有機(jī)相比例，沖洗柱頭殘留糖分、弱保留有機(jī)質(zhì)。

注意：含糖樣品嚴(yán)禁用純水長(zhǎng)時(shí)間沖柱，多糖容易固化吸附。

 流動(dòng)相系統(tǒng)隱性污染預(yù)防

1. 緩沖鹽溶液當(dāng)天或者2日內(nèi)配制，防止微生物滋生；

2. 水相一定要用超純水；瓶裝純水開封后盡快用完；

3. 在線過濾器、篩板定期超聲清洗或更換，鹽類、有機(jī)質(zhì)沉積會(huì)造成基線噪聲升高。

四、日常質(zhì)控判斷要點(diǎn)

1. 每10?15針插入溶劑空白，監(jiān)控系統(tǒng)殘留；

2. 標(biāo)準(zhǔn)品峰形正常、樣品峰持續(xù)拖尾 → 提示柱頭已經(jīng)被基質(zhì)污染；

3. 同批次高低濃度樣品做完之后，走一針強(qiáng)洗脫沖洗程序。